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分流比多少合適?分流平板要不要維護(hù)?

更新時(shí)間:2024-08-29      點(diǎn)擊次數(shù):293

平時(shí)我們的方法大部分是分流的方法,分流比基本在10:1~50:1,這也是常用的分流比范圍。

當(dāng)然,也有少量方法,會(huì)出現(xiàn)大分流比50:1以上,或者很小的分流比5:1,甚至更小,這樣會(huì)有什么影響呢?



01.大分流比的影響



對(duì)于大分流比的影響,會(huì)有一個(gè)名詞叫分流歧視效應(yīng),什么意思呢?

我們可以借助另一個(gè)詞嘗試分析:不患寡而患不均。簡(jiǎn)單翻譯一下就是,雨露沒(méi)有均沾

比如樣品里面有20個(gè)化合物,每個(gè)化合物的沸點(diǎn)都不一樣,有些化合物沸點(diǎn)很高,在280+,有些在100?;衔镌谶M(jìn)樣口很可能是汽化不均,導(dǎo)致進(jìn)入色譜柱的樣品:

沸點(diǎn)低的,汽化完,按設(shè)定的分流比進(jìn)行分流;

沸點(diǎn)高的,沒(méi)那么老實(shí),躺平的、賴著不走的,就不按分流比走···




不分流進(jìn)樣示意

我們來(lái)看測(cè)試

主要測(cè)試條件:

樣品為烷烴C13(沸點(diǎn)234℃)、C14(沸點(diǎn)253.5℃)、C15(沸點(diǎn)270°C),分流比100:1

結(jié)果如下:

圖片

結(jié)果來(lái)源:CDS2穩(wěn)定性報(bào)告


盡管RSD值不是太大,但這是簡(jiǎn)單的標(biāo)樣,化合物的沸點(diǎn)相差不大。

可見(jiàn),在化合物沸點(diǎn)差異更大、分流比更大的情況下,RSD將會(huì)更大。



02.分流比很小的影響


再來(lái)看看分流比很小的情況。

會(huì)出現(xiàn)什么問(wèn)題呢?

癥狀:①儀器可能滴滴滴報(bào)警,壓力關(guān)閉;②分流管路殘留;③色譜峰展寬。

病因:分流比太小,進(jìn)樣口總流量和壓力都很小,對(duì)密封要求高,否則維持不住,導(dǎo)致報(bào)警;

峰展寬

如果是新舊頂空方法,從7694轉(zhuǎn)移到7697出現(xiàn)的峰展寬甚至平頭峰,很可能因?yàn)榉至鞅忍?dǎo)致,需要增大分流比;


如果是液體進(jìn)樣,可以借用不分流模式下的溶劑效應(yīng)→降低初始柱溫來(lái)改善峰形


分流比太小,襯管內(nèi)氣體流量太小,化合物擴(kuò)散嚴(yán)重,從而峰展寬。



03.分流平板如何維護(hù)



分流平板怎么維護(hù)?

分流平板位于襯管下方,色譜柱密封墊與分流平板凸起接觸。

要分流出去的樣品,很可能在分流平板上吸附,比如做土壤中的石油烴的分流平板

因此,做高沸點(diǎn)、臟基質(zhì)的樣品容易污染分流平板、分流出口捕集阱;

癥狀:進(jìn)樣口壓力高/不穩(wěn),出鬼峰;

處理:分流平板的污染,可以刷刷、超聲試試,實(shí)在不行就換新。


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