本期小編給您帶來(lái)的是831+885的操作規(guī)程與注意事項(xiàng)：

1. 溶液檢查與儀器自檢

2. 編輯樣品序列

3. 測(cè)定空白及樣品

4. 測(cè)試結(jié)束

5. 注意事項(xiàng)

• 在關(guān)機(jī)狀態(tài)下，向潔凈干燥的測(cè)量杯中加入卡氏試劑，并檢查反應(yīng)杯中陰極液及陽(yáng)極液的液面。

• 陽(yáng)極液加入120 mL -150 mL，陰極液大約加入8 mL-10 mL。

• 有隔膜發(fā)生電極陰極液液面基本與陽(yáng)極液液面一致，如下圖所示。

• 按下 831主機(jī)面板左側(cè)的紅色電源開關(guān)，儀器開機(jī)。

• 檢查 831 主機(jī)前面的 SILO 燈是否亮起，如不亮，按鍵盤 9 號(hào)< SILO >鍵。

  注意：如果連接了打印機(jī)，在接通 831 Coulometer 之前，請(qǐng)先連接并打開打印機(jī)。

輕按儀器紅色按鈕，屏幕點(diǎn)亮，儀器開始開機(jī)自檢，自檢結(jié)束后顯示主界面。

1、按下鍵盤上的鍵，用<↑>或者<↓>選擇 “delete all silo lines"，按鍵進(jìn)入，選擇 “yes"，按鍵刪除上次的數(shù)據(jù)；

2、按下鍵返回，選擇“edit silo lines"，在 “method"項(xiàng)選擇相應(yīng)的方法（Oven-Blk 是測(cè)試空白的方法，Oven-Det 是測(cè)試樣品的方法），然后輸入樣品重量；按鍵后可自動(dòng)進(jìn)入下一個(gè)樣品的編輯；

3、樣品編輯結(jié)束后，按鍵返回至主界面。

1.1 空白準(zhǔn)備：

準(zhǔn)備空白樣品瓶，旋緊瓶蓋，分別放置于885平衡位Cond pos、1 號(hào)和2號(hào)位置。

注意：建議測(cè)定兩個(gè)或以上的空白，若兩次空白測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)偏差較大，則需要重新做空白測(cè)試。

1.2 樣品準(zhǔn)備：

準(zhǔn)確稱取適量樣品于帶螺紋的樣品瓶中（6.2420.007），旋緊瓶蓋（6.1448.067），按順序放置于885 轉(zhuǎn)盤上（空白樣品瓶之后）。

注意：

樣品測(cè)定應(yīng)在空白測(cè)定之后進(jìn)行，如有樣品測(cè)定結(jié)果明顯偏高或偏低的情況，應(yīng)及時(shí)復(fù)檢，以核實(shí)該結(jié)果的準(zhǔn)確性及代表性，以方便進(jìn)行質(zhì)量追溯。

按下885主機(jī)上的鍵，出現(xiàn)如下圖提示：

1、在“Number of samples"處輸入總樣品數(shù)量。

2、在“Next sample pos."處輸入第一個(gè)瓶子的位置（如第一個(gè)樣品瓶放置于1號(hào)位，此處輸入1）（按“OK"鍵可進(jìn)入修改數(shù)字，“BACK"鍵返回確認(rèn)）。

3、再按一次START鍵，831開始平衡并自動(dòng)進(jìn)行測(cè)試。

1、查看結(jié)果

測(cè)定結(jié)束，可在831主屏幕可查看結(jié)果數(shù)據(jù)。

2、 測(cè)定結(jié)束狀態(tài)

1、831和885都停止運(yùn)行。

2、885 的顯示界面溫度（Temperature）應(yīng)開始降低。

3、空氣流量（Gas flow ）應(yīng)為off。

4、885 的針應(yīng)該處于抬起位置，這樣可防止卡氏試劑倒吸進(jìn)管路中。

• 如進(jìn)樣針仍在樣品瓶中，可在885 主界面進(jìn)入Manual control—Lift position，按OK，把針抬起。

3、831關(guān)機(jī)

按下831主機(jī)背板左側(cè)的紅色按鈕開關(guān)，關(guān)機(jī)。

4、885關(guān)機(jī)

長(zhǎng)按885 主機(jī)上紅色按鍵至進(jìn)度條結(jié)束，關(guān)機(jī)。

1. 平衡時(shí)，注意查看滴定杯中的排氣導(dǎo)管是否有均勻氣泡冒出，如無(wú)，可更換平衡位瓶子墊片（6.1448.077），同時(shí)檢查系統(tǒng)氣密性。

下，可能是因?yàn)閰⒈入姌O的電阻變大，此時(shí)需更換參比電極。

885的的取氣套針，如有異物堵塞，會(huì)影響管路氣體的流通，需要仔細(xì)檢查。

2. 如果出現(xiàn)氣體流量達(dá)不到的報(bào)錯(cuò)（如下圖），請(qǐng)參考文章排查：卡式爐氣體流量達(dá)不到？——收藏版排查方案來(lái)了！

3. 如果出現(xiàn)漂移值偏高，或者空白值偏高的情況，建議檢查密封性，同時(shí)建議更換分子篩（6.2811.000），注意裝填干燥的分子篩時(shí)不要太緊。

● 分子篩可在200℃-300℃再生24小時(shí)，再生后放于干燥器中進(jìn)行冷卻，最后放于密封瓶中保存。

● 分子篩干燥劑重復(fù)再生五次后，會(huì)產(chǎn)生較多的粉塵，容易堵塞管路，不宜再繼續(xù)重復(fù)使用，應(yīng)予以丟棄。

4. 注意觀察885 卡式爐上的灰塵過(guò)濾器(6.2724.010)是否變色，如觀察到顏色變黑需及時(shí)更換。

5. 伴熱管可以解決被帶出的樣品水汽，在管壁內(nèi)再度吸附凝聚的問題。如果發(fā)現(xiàn)伴熱管未正常工作，需要及時(shí)更換。