技術(shù)文章
本期小編給您帶來的是831+885的操作規(guī)程與注意事項:
1. 溶液檢查與儀器自檢
2. 編輯樣品序列
3. 測定空白及樣品
4. 測試結(jié)束
5. 注意事項
一
溶液檢查與儀器自檢
1
溶液準備與檢查
在關(guān)機狀態(tài)下,向潔凈干燥的測量杯中加入卡氏試劑,并檢查反應(yīng)杯中陰極液及陽極液的液面。
陽極液加入120 mL -150 mL,陰極液大約加入8 mL-10 mL。
有隔膜發(fā)生電極陰極液液面基本與陽極液液面一致,如下圖所示。
2
831庫侖水分儀開機
按下 831主機面板左側(cè)的紅色電源開關(guān),儀器開機。
檢查 831 主機前面的 SILO 燈是否亮起,如不亮,按鍵盤 9 號< SILO >鍵。
注意:如果連接了打印機,在接通 831 Coulometer 之前,請先連接并打開打印機。
3
885卡式爐開機自檢
輕按儀器紅色按鈕,屏幕點亮,儀器開始開機自檢,自檢結(jié)束后顯示主界面。
二
編輯樣品序列
1、按下鍵盤上的鍵,用<↑>或者<↓>選擇 “delete all silo lines",按鍵進入,選擇 “yes",按鍵刪除上次的數(shù)據(jù);
2、按下鍵返回,選擇“edit silo lines",在 “method"項選擇相應(yīng)的方法(Oven-Blk 是測試空白的方法,Oven-Det 是測試樣品的方法),然后輸入樣品重量;按鍵后可自動進入下一個樣品的編輯;
3、樣品編輯結(jié)束后,按鍵返回至主界面。
三
測定空白及樣品
1
放置樣品瓶
1.1 空白準備:
準備空白樣品瓶,旋緊瓶蓋,分別放置于885平衡位Cond pos、1 號和2號位置。
注意:建議測定兩個或以上的空白,若兩次空白測試結(jié)果的絕對偏差較大,則需要重新做空白測試。
1.2 樣品準備:
準確稱取適量樣品于帶螺紋的樣品瓶中(6.2420.007),旋緊瓶蓋(6.1448.067),按順序放置于885 轉(zhuǎn)盤上(空白樣品瓶之后)。
注意:
樣品測定應(yīng)在空白測定之后進行,如有樣品測定結(jié)果明顯偏高或偏低的情況,應(yīng)及時復(fù)檢,以核實該結(jié)果的準確性及代表性,以方便進行質(zhì)量追溯。
2
儀器操作
按下885主機上的鍵,出現(xiàn)如下圖提示:
1、在“Number of samples"處輸入總樣品數(shù)量。
2、在“Next sample pos."處輸入第一個瓶子的位置(如第一個樣品瓶放置于1號位,此處輸入1)(按“OK"鍵可進入修改數(shù)字,“BACK"鍵返回確認)。
3、再按一次START鍵,831開始平衡并自動進行測試。
四
測定結(jié)束
1、查看結(jié)果
測定結(jié)束,可在831主屏幕可查看結(jié)果數(shù)據(jù)。
2、 測定結(jié)束狀態(tài)
1、831和885都停止運行。
2、885 的顯示界面溫度(Temperature)應(yīng)開始降低。
3、空氣流量(Gas flow )應(yīng)為off。
4、885 的針應(yīng)該處于抬起位置,這樣可防止卡氏試劑倒吸進管路中。
如進樣針仍在樣品瓶中,可在885 主界面進入Manual control—Lift position,按OK,把針抬起。
3、831關(guān)機
按下831主機背板左側(cè)的紅色按鈕開關(guān),關(guān)機。
4、885關(guān)機
長按885 主機上紅色按鍵至進度條結(jié)束,關(guān)機。
五
注意事項
1. 平衡時,注意查看滴定杯中的排氣導(dǎo)管是否有均勻氣泡冒出,如無,可更換平衡位瓶子墊片(6.1448.077),同時檢查系統(tǒng)氣密性。
下,可能是因為參比電極的電阻變大,此時需更換參比電極。
885的的取氣套針,如有異物堵塞,會影響管路氣體的流通,需要仔細檢查。
2. 如果出現(xiàn)氣體流量達不到的報錯(如下圖),請參考文章排查:卡式爐氣體流量達不到?——收藏版排查方案來了!
3. 如果出現(xiàn)漂移值偏高,或者空白值偏高的情況,建議檢查密封性,同時建議更換分子篩(6.2811.000),注意裝填干燥的分子篩時不要太緊。
● 分子篩可在200℃-300℃再生24小時,再生后放于干燥器中進行冷卻,最后放于密封瓶中保存。
● 分子篩干燥劑重復(fù)再生五次后,會產(chǎn)生較多的粉塵,容易堵塞管路,不宜再繼續(xù)重復(fù)使用,應(yīng)予以丟棄。
4. 注意觀察885 卡式爐上的灰塵過濾器(6.2724.010)是否變色,如觀察到顏色變黑需及時更換。
5. 伴熱管可以解決被帶出的樣品水汽,在管壁內(nèi)再度吸附凝聚的問題。如果發(fā)現(xiàn)伴熱管未正常工作,需要及時更換。