技術(shù)文章
導(dǎo)讀:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定地表水、地下水、海水、工業(yè)廢水和生活污水中有機(jī)磷 農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜法。
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護(hù)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范水中有機(jī)磷農(nóng)藥的測定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性引用文件:
《GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸》、《HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、《HJ 442 近岸海域環(huán)境監(jiān)測規(guī)范》、《HJ 493 水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》
方法原理:
水樣中有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)三 氯甲烷萃取、濃縮、定容后,用氣相色譜分離,質(zhì)譜檢測。水樣中的O,O-二甲基-(2,2,2-三氯-1-羥基乙基)膦酸酯經(jīng)堿解轉(zhuǎn)化為O,O-二甲基-O-(2,2-二氯乙烯基)磷酸酯 后進(jìn)行測定。根據(jù)保留時間、質(zhì)譜圖或碎片離子質(zhì)荷比及豐度比定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
儀器和設(shè)備:
氣相色譜儀:具分流/不分流進(jìn)樣口,能對載氣進(jìn)行電子壓力控制,可程序升溫。
質(zhì)譜儀:電子轟擊電離源(EI),一秒內(nèi)能從 35 amu 掃描至 500 amu;具 NIST 質(zhì)譜圖庫、手動/自動調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫檢索等功能。
毛細(xì)管柱:30m × 0.25mm,膜厚 0.25m,固定相為 50%苯基/50%甲基聚硅氧烷,或使用其他等效性能的毛細(xì)管柱。
濃縮裝置:KD 濃縮器或其他濃縮裝置。
樣品瓶:棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯襯墊瓶蓋的棕色螺口玻璃瓶。
石墨化炭黑小柱:250mg/3ml。
微量注射器:5 ?l、10 ?l、50 ?l、100 ?l 和 1 ml。
標(biāo)準(zhǔn)系列的配制和測定:
有機(jī)磷農(nóng)藥和替代物標(biāo)準(zhǔn)系列共6個質(zhì)量濃度點,分別為0.5μg/ml、1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0 μg/ml和100 μg/ml。分別量取適量的有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.12)和替代物(氘代磷酸三丁酯)標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.17),用正己烷:丙酮(1:1)定容后混勻,配制成2個質(zhì)量濃度點,目標(biāo)物及替代物的質(zhì)量濃度依次為50.0 μg/ml和100 μg/ml;分別量取適量的有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.14)和替代物(氘代磷酸三丁酯)標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.18),用正己烷:丙酮(1:1)定容后混勻,配制成4個質(zhì)量濃度點,目標(biāo)物及替代物的質(zhì)量濃度依次為0.5 μg/ml、1.0 μg/ml、5.0 μg/ml、10.0 μg/ml。
結(jié)果表示:
測定結(jié)果小數(shù)點位數(shù)與檢出限一致,多保留三位有效數(shù)字。
來源:儀器網(wǎng)/資訊中心